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為減肥、健美效果非法添加“匹可硫酸鈉”?

更新時(shí)間:2022-11-10      點(diǎn)擊次數(shù):2520

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實(shí)驗(yàn)背景


匹克硫酸鈉是一種具有潤(rùn)腸通便功效的藥品,因其具有明顯的不良反應(yīng)和副作用,必須憑處方、遵醫(yī)囑才能使用。但是由于其對(duì)人體具有潤(rùn)腸通便的藥理作用,一些非法商家為了達(dá)到減肥、健美等效果,而在食品中非法添加匹可硫酸納。

2020年4月23日,全國(guó)*在食品中用匹克硫酸鈉當(dāng)作酵素進(jìn)行添加的案件在廈門(mén)進(jìn)行了審理,該案系國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局掛牌督辦查處的“食品中涉xian非法添加匹克硫酸鈉"案件,亦是全國(guó)*在食品中用匹克硫酸鈉當(dāng)作酵素進(jìn)行添加的行政處罰案件,受到了社會(huì)各界廣泛的關(guān)注。

安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)的《食品中匹可硫酸鈉的測(cè)定》食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法,采用聚酰胺小柱,對(duì)飲料中的匹克硫酸鈉的含量進(jìn)行了檢測(cè),回收率高,實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好。


接下來(lái),小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗(yàn)室

一起來(lái)學(xué)習(xí)具體檢測(cè)方案吧~




一、樣品前處理


稱取1 g飲料(精確到0.001 g)試樣于玻璃試管中(加標(biāo),使終檢測(cè)濃度為20ppb),加入20 mL水,80℃水浴10 min,放冷后加入2.5mL 1%三氯yi酸水溶液,加水容量瓶定容至25 mL。若提取液渾濁,可取適量8000 r/min離心5 min,上清液待凈化。


二、小柱操作


SBEQ-CA7355  CNW Poly-sery PA 聚酰胺小柱,1g, 6mL/30 pcs

活化平衡:10ml水

上樣:10 mL待凈化液

淋洗:10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液洗滌

洗脫:20 mL無(wú)水乙醇-氨水-水(7+1+2,體積比)溶液洗脫

濃縮:收集洗脫液于80 ℃水浴上蒸發(fā)至近干,用水定容至10 mL,過(guò)0.22 μm PES或PTFE針式濾器后上機(jī)檢測(cè)


三、LCMS/MS測(cè)定條件


01 液相條件

色譜柱:Athena UHPLC C18(2.1*100mm,1.8um)

流動(dòng)相A:時(shí)間( min) 10mM乙酸銨(%) B: 乙腈(%)=85:15

流速:0.3mL/min

柱溫:35℃

進(jìn)樣量:5ul


02 質(zhì)譜參數(shù)

離子源:ESI

掃描方式:正離子模式

檢測(cè)方式:MRM

反吹干燥器溫度:100℃

接口溫度:320℃

霧化溫度:200℃

電離電壓:3500V

離子源溫度:320℃

射頻電壓:400V

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四、實(shí)驗(yàn)譜圖


1.飲料基質(zhì)加標(biāo)譜圖(20ppb)

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2. 飲料基質(zhì)空白譜圖

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3. 匹克硫酸鈉標(biāo)品圖譜20ppb

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五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)


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采用外標(biāo)法定量,本次實(shí)驗(yàn)飲料基質(zhì)空白中未檢出匹克硫酸鈉。


六、實(shí)驗(yàn)耗材

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