取偶氮染料柱將待凈化液全部倒入小柱中，靜置15 min后，用80 mL乙mi分4次洗脫，收集；35℃下旋蒸，真空壓力在0.35 MPa，待旋至近2 mL左右，用小氮氣流將其吹干。用1 mL乙酸乙酯溶解定容，過0.22 µm針式過濾器，供GC/MS檢測。

基質混合標準工作溶液配制

取高濃度農藥混合標準溶液，用空白樣品基質溶液稀釋成20.0 µg/mL的基質混合標準工作溶液。

 

偶氮染料柱實驗步驟解讀：

1、偶氮染料柱是使用檸檬酸鹽緩沖溶液浸泡樣品的，這是針對GB/T 17592－2006《紡織品 禁用偶氮染料的測定》的一個專門方法。用等體積的緩沖液緩沖樣品(低pH 萃取酸性物質， 高pH 萃取堿性物質)，是一般規(guī)律，其主要是為了是目標物質盡量成為分子狀態(tài)，容易被有機溶劑萃取出來。

但實際上也不是的，如GB/T 17592-2006用的緩沖液是pH6，但是測試的聯(lián)苯胺類物質卻是堿性物質，主要是為了偶氮染料在酸性條件下被還原成聯(lián)苯胺。

而在GB/T 23344-2009中測試4-氨基偶氮苯卻用的是堿性緩沖液，主要是因為4-氨基偶氮苯在酸性溶液中容易分解，不能用上一個國標的緩沖液。

 

2、GB標準中規(guī)定在還原液的提取和濃縮中，要先后進行加堿和加酸處理，其目的是先將還原出的胺的檸檬酸鹽轉化成胺，以被有機溶劑萃取，隨后再轉化成胺的鹽酸鹽，以使生成的胺再濃縮過程中有足夠的穩(wěn)定性而不致量的損失。還原劑須分步加入。而聚酯纖維的染色通常采用高溫高壓染色或載體染色工藝，因此，還原前須經萃取剝色處理。現(xiàn)有的GB標準的適用性有一定的局限。